質(zhì)譜儀是通過對(duì)樣品離子質(zhì)荷比的測(cè)定來分析其組成的一類儀器。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜儀種類很多,從應(yīng)用的角度可以分為有機(jī)、無機(jī)、氣體、同位素質(zhì)譜儀幾類。
氣體質(zhì)譜儀的工作流程:氣體樣品→進(jìn)樣系統(tǒng)→離子源→質(zhì)量分析器→離子檢測(cè)器→數(shù)據(jù)處理及控制系統(tǒng),離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)器必須在真空下工作(10–4pa)。
1、進(jìn)樣系統(tǒng)--可用卡套直接把樣品毛細(xì)管接到反應(yīng)器,通過持續(xù)不斷的進(jìn)樣、快速的檢測(cè),實(shí)時(shí)在線檢測(cè)樣品氣體的種類和含量的變化。進(jìn)樣壓力(100mbar-2bar),響應(yīng)時(shí)間可短至300ms。
進(jìn)樣毛細(xì)管主要有石英毛細(xì)管和不銹鋼毛細(xì)管兩種。石英不會(huì)和酸性氣體反應(yīng)且氣體不容易吸附在其表面。
2、離子源--一般都選用電子轟擊離子源(EI)。中性分子被70ev的電子轟擊成離子。目前比較好的燈絲材料是銥,它的使用壽命可達(dá)5年,而鎢燈絲的使用壽命僅1年。
3、質(zhì)量分析器--市面上的在線氣體質(zhì)譜儀大都用四級(jí)桿質(zhì)量分析器。 四極桿質(zhì)量分析器又稱為四極濾質(zhì)器。它由四根相互平行并均勻安置的金屬桿構(gòu)成,全屬桿的截面是雙曲線形的。
離子束進(jìn)入電場(chǎng)后,在交變電場(chǎng)作用下產(chǎn)生了振蕩,在一定的電場(chǎng)強(qiáng)度和頻率下,只有某種質(zhì)量的離子能通過電場(chǎng)到達(dá)檢測(cè)器,其他離子則由于振幅增大,最后撞到極桿上而被“過濾”掉,并被真空泵抽走。
4、離子檢測(cè)器-- 法拉第杯(直接電測(cè)法)離子流直接為金屬電極所接收,并用電學(xué)方法記錄離子流大小。二次電子倍增器(二次效應(yīng)電測(cè)法) 一定能量的正離子打擊陰極的表面,產(chǎn)生若干二次電子,然后用多級(jí)瓦片狀的二次電極(或稱打拿極)使二次電子不斷倍增,最后為陽極所檢測(cè)。 二次電子倍增器的檢測(cè)極限更低。好點(diǎn)的質(zhì)譜會(huì)同時(shí)配備這兩種檢測(cè)器。